有機溶液萃取法(二)

溶液萃取車間圖片

有機溶液萃取法的工作機理是粗鎢酸鈉溶液用經典法除磷、砷、矽、鉬後,與酸化的有機相混合進行萃取,萃取的過程有酸化、萃取、水洗和反萃四個階段,整個萃取過程是在箱式混合澄清器內進行的。

萃取是有機溶液萃取法的第二個階段,Na2WO4溶液除雜後酸化至pH2-3時,鎢酸根離子聚合成(W12O396-或(H2W12O406-,將此溶液與酸化後的有機相混合(有機相為10% N235+10%促辛醇+80%煤油),會發生偏鎢酸根與有機相中胺鹽的SO42-或HSO4-的交換反應,鎢形成萃合物進入有機相。。

水洗是有機溶液萃取法的第三個階段,將萃取後的有機相與純水混合後分相,使有機相夾帶的Na+和SO42-轉入水相,此過程不發生化學反應。

反萃是有機溶液萃取法的第四個階段,也是實現連續作業的關鍵,一般工業上都是用氨水來反萃鎢。比較好的方法是用塔式接觸器在密閉條件下反萃,塔的高徑比為4.5,而且用氨氣將反萃劑稀氨水的pH值調到11,並配合激烈的攪拌混合。

實際工作中,二、三、四階段是迴圈重複的,首先將其與0.2mol/L的H2SO4溶液按O/A=5混合進行一級酸化,混合時間為2-3分鐘,萃取料液調整到pH2-3,WO3含量為90-100g/L。將酸化好的有機相與料液按O/A=1的相比進行3-5級逆流萃取,每級混合時間約3分鐘,最終流出的萃餘液中WO3含量一般小於0.1g/L,鎢萃取率大於99%。負載鎢的有機相再與純水按O/A=5的相比進行3級逆流洗滌,混合時間約3分鐘,經洗滌後有機相與3-4mol/L的NH4OH溶液按相比O/A=3進行1級反萃10分鐘,反萃得到的NH4WO4溶液再送入結晶工序,萃取程式完成。

萃取的全過程最佳溫度在25-40℃之間,萃取的過程會產生酸性廢液,需用石灰處理後方能排放,叔胺萃取工藝比較成熟,但它僅僅是起一個溶液轉型作用並不能真正分離雜質,所以工業中萃取法的研究步伐並沒有停止,我國的學者在上世紀90年代採用季銨鹽多苛性鈉浸出液中直接萃取鎢並分離磷、砷、矽制取純鎢酸銨溶液並獲得成功,季銨鹽萃取法也開展普及起來,有逐漸代替叔胺的趨勢。

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