高純粉狀鎢酸製備工藝的研究(4)

2.2 工藝選擇
有人曾對酸分解鎢酸法、酸分解仲鎢酸銨鈉法、酸分解APT法、酸分解人造白鎢法(CaWO4)制取鎢酸進行了試驗,發現前三種方法分解速度較慢,隨分解反應的進行,酸度不斷下降,鎢酸很易結膠而“包封”未分解的鎢酸鹽晶粒,較難過濾和洗滌。後一種方法分解速度較前三種都快,但由於鈣的引入使其純度很難達到技術要求,且鎢酸鈣溶解度較小(見表1),當物料增大時,兩相反應在常壓下難以完全進行。特別是鎢酸的粒度很難滿足生產鎢錸熱電偶細絲的要求。

在此基礎上又有人提出由工業鎢酸氨淨化———絡合制漿酸分解制取高純鎢酸的方法,此法雖解決了前幾種方法存在的某些問題,但它不能充分利用現有先進的由鎢礦分解到APT製成的工藝與設備,且對某些非金屬雜質難溶化合物及兩性雜質淨化效果不佳。

一般來說,液—液反應比固—液反應普遍來得快速和均勻。若能把前面提到的第三種方法中的APT先溶於溶劑中,再進行酸分解,則反應狀況將會有大的改善。經試驗發現,當把APT離解成偏鎢酸銨,再溶于水製成溶漿時,其酸分解速度和沉澱情況均有所改善,且此工藝所用原輔材料少而經濟,操作簡便。為此,選定“離解—制漿—酸分解”作為製備高純粉狀鎢酸的工藝。

 

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