鎢具有高熔點、高硬度,良好的高溫強度、導熱、導電性能,低的熱膨脹係數,與等 離子作用時低濺射、不與H發生化學反應、H+滯留低等特性,是一種非常重要的高溫結構材料和功能材料,在核聚變領域中被廣泛用作面向等離子體材料和偏濾器部件材料。
但是,其脆性也是眾所周知的,由於傳統粉末燒結軋製方法的局限性,純鎢材料存在組織非常粗大、呈纖維狀取向、DBTT高、再結晶溫度低、脆性大等缺陷。因此,添加第二相粒子細化鎢晶粒、並起到彌散強化純鎢成為當前發展的一個重要方向。
有研究人員採用非均相沉澱-噴霧乾燥-煆燒-熱還原-常規燒結技術製備高性能稀土釔彌散強化細晶鎢材料,其緻密度接近全緻密(≥98.5%),稀土釔顆粒在鎢晶粒內和鎢晶界超均勻彌散分佈,組織均勻且細小,平均晶粒度在10μm以下,具有良好的室溫、高溫力學性能和抗高熱負荷衝擊性能。以製備成分為W-0.1wt%Y2O3的彌散強化細晶鎢材料為例。
(1)根據最終所要製備的稀土氧化物質量分數,按品質比例稱取可溶性稀土鹽和鎢酸鹽,即稱取1.02g硝酸釔, 411.27g偏鎢酸銨,分別配製成50g/L的稀土鹽溶液和150g/L的鎢鹽溶液。
(2)在硝酸釔溶液中緩慢滴加入濃度為10wt%的氨水,調節pH至7.2,並加入0.2g PEG400作為反應分散劑,在超聲波振動及電動攪拌機攪拌的作用下,使稀土鹽與堿反應形成均勻懸浮Y(OH)3顆粒膠體;然後將鎢鹽溶液加入到Y(OH)3膠體中,緩慢滴加入濃度為 10wt%的草酸,調節pH至6.5,並加入2g PEG400作為反應分散劑,在超聲波振動及電動攪拌機攪拌的作用下使鎢酸鹽形成鎢酸微粒子,並以Y(OH)3膠體粒子為核心,沉澱包覆在Y(OH)3 膠體粒子周圍,最終形成共沉澱包覆粒子膠體;
(3)然後,將該膠體在360℃下進行噴霧乾燥,噴霧轉頭轉速為20000轉/分,得到鎢與稀土氧化釔的複合前驅體粉末。
(4)將複合前驅體粉末在350℃下煆燒,煆燒時間為2h;經解團聚、過篩後,在780℃、H2氣氛下保溫4h;得到含0.1wt%Y2O3的超細鎢粉。
(5)將含0.1wt%Y2O3的超細W複合粉末模壓成形,壓坯預燒後再在1950℃下燒2h,得到W-0.1wt%Y2O3材料,該材料緻密度在99.2%以上,顯微組織細小且均勻,晶粒度在 10μm以下;材料在200MW/m2高熱流密度衝擊下樣品表面不出現開裂。
與高能球磨機械合金化相比,採用“非均相沉澱-噴霧乾燥-煆燒-氫還原法”製備的含微量稀土釔的超細鎢複合粉具有更大的燒結活性;更好的緻密度,燒結體晶粒尺寸為5~10μm,且組織更為均勻,具有優異的室溫、高溫強韌性。
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