黑鎢礦密閉式酸分解法改良方案

製備鎢酸產品的方法有二種：一是以黑鎢礦為原料的經典工藝；二是以白鎢礦為原料的酸法生產工藝。黑鎢礦為原料的經典工藝具體流程為：球磨→堿煮→淨化→白鎢→酸化→脫水烘乾→包裝。

這種酸化工序採用敞開式酸化反應，即在常壓下進行，先把鹽酸加入搪瓷反應鍋中加熱，然後把鎢酸鈣和硝酸加入進行加熱反應，鹽酸和硝酸以液體狀態加入，因為鹽酸和硝酸是易揮發品，造成鹽酸和硝酸消耗高，同時由於是敞開加熱能耗也高，鹽酸和硝酸揮發會造成環境污染，企業生產成本居高不下。

有學者提出了用密閉式酸分解法來制取鎢酸，採用密閉式酸化反應，在酸化反應工序中加入硝酸胺，該方法品質穩定、能耗低、安全環保。其過程主要採用如下方式完成：

1、攪拌溶解與加熱，將硝酸銨、鎢酸鈣料漿進行攪拌溶解，另將鹽酸泵入反應鍋進行加熱；

2、.酸化反應，將攪拌溶解後的硝酸銨、鎢酸鈣料漿與加熱後的鹽酸一道攪拌加熱，硝酸銨加入量按鎢酸鈣料漿中WO₃含量的7～10％加入，在100～130℃、0.1～0.3MPa條件下進行酸化反應，反應15～30min，停止加熱；

3、.洗滌脫水，將酸化反應的物料從反應鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進行洗滌脫水；

4、烘乾包裝，將洗滌脫水後的鎢酸進行烘乾包裝，即得鎢酸成品。

用於實現密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸方法的設備包括：泵、冷卻器、汙水處理池、漂洗槽、反應鍋鍋體、攪拌器，在反應鍋鍋體入口設有鍋蓋法蘭和鍋蓋，從鍋蓋法蘭可泵入攪拌溶解後的硝酸銨、鎢酸鈣料漿；反應鍋鍋體出口設有出口法蘭，可從底部出口法蘭放料；反應鍋鍋體內襯有石墨磚中層和橡膠襯裡，蒸汽通道介於反應鍋鍋體與石墨磚中層之間，可較好地傳遞熱量和防止腐蝕；鍋蓋設有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥門，可將鹽酸泵入反應鍋和使尾氣進入冷卻器；反應鍋鍋體外對稱設有支架；攪拌器套有橡膠襯套。

採用密閉式酸分解黑鎢礦方法，產品品質穩定、工藝簡單、操作容易、可靠性強，並且有效延長了使用設備使用壽命，降低鹽酸和煤炭消耗量，採用硝酸胺代替硝酸，不易揮發，尾氣採用鹽酸冷卻器進行回收，減少了環境污染，經濟效益明顯。