一、試劑
 
飽和草酸溶液

草酸—鹽酸洗液  

取1克草酸溶於水中，加入2毫升鹽酸，用水稀釋至100毫升。

二、測定分析
 
稱取0.5克試樣，置於已知有5克焦硫酸鉀（預先加熱除去水分）的瓷坩堝中。移入高溫爐中，由低溫逐漸升溫至400～450°並保持8～10分鐘，再升溫 至600～650°保持10～15分鐘。取出冷卻後，置於250毫升燒杯中，加入沸熱的飽和草酸溶液20毫升、1∶1鹽酸5毫升、熱水75毫升浸取熔塊。 用水洗凈坩堝，並加熱使熔塊全部溶解。
 
待溶液稍冷卻後，加0.1%甲基橙指示劑1滴，用氨水中和至堿性再過量5毫升（含鈣量高時應過量10～20毫升），然後加鹽酸中和至呈酸性，控制體積為150毫升左右。在不斷攪拌下再加濃鹽酸16毫升。
 
沈澱用致密濾紙過濾，用熱的草酸—鹽酸洗液洗凈燒杯，並洗滌沈澱8～10次，然後用熱水洗3～4次。將沈澱連同濾紙移入鉑坩堝中，低溫灰化。在900～950°高溫爐中灼燒1小時。取出，於幹燥器中冷卻15～20分鐘，稱重。再灼燒至恒重。
 
將不溶殘渣用氫氟酸—硫酸處理，灼燒至恒重。用差減法計算二氧化矽含量。
 

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1.方法提要

試樣經堿熔、浸取，在鹽酸介質中，以三氯化鈦將W6+還原為W5+，借此與硫氰酸根作用生成穩定的黃綠色絡合物，從而進行光度測定。Mo6+也被還原Mo5+，並與硫氰酸根作用生成橙色絡合物，影響鎢的測定，當鹽酸濃度大於3mol/L時，鉬與與硫氰酸根的絡合物顏色很淺，對測定影響很小。銅被三氯化鈦還原後與硫氰酸根生成硫氰酸亞銅沈澱，而影響測定，銅的影響可在浸出時加入甲醛還原沈澱銅。在波 長430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，鎢的含量低時用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]測定鎢的含量。本法適用於壹般試樣中ω（WO3）/10-2＞0.02的測定。

2.試劑

2.1．過氧化鈉，分析純。
2.2．鹽酸（p1.19g/mL），分析純。
2.3．氫氧化鈉溶液：稱取2g氫氧化鈉溶於100mL水中。
2.4．三氯化鈦溶液：取1mL市售15%三氯化鈦溶液用鹽酸（2+1）稀釋至30mL。
2.5．硫氰酸鉀溶液：稱取25g硫氰酸鉀溶於水中，稀至100mL。
2.6．鎢標準貯存溶液：稱取0.1000g已於800℃灼燒過的基準三氧化鎢於250mL 燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（2.3），加熱溶解，取下冷卻，轉入500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中，此 溶液含WO3為200ug/mL。
2.7．鎢標準溶液：移取50.00mL鎢標準貯存溶液（2.6）於500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中，此溶液含WO3為20ug/mL。
　　
3.分析步驟

稱取0.5000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣於高鋁坩堝中，加3g過氧化鈉，混 勻，再覆蓋壹層（約1g）過氧化鈉，將坩堝放入700～750℃馬弗爐中熔融至暗紅色（3～5min），取出冷卻，將坩堝置於250mL燒杯中，加 20mL熱水浸取熔塊，同時蓋上表面皿，待熔塊溶解後，用水洗出坩堝（若含銅高加入幾毫升甲醛），加幾毫升乙醇，加熱煮沸數分鐘，取下冷卻，轉入50mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清或幹過濾；隨同試樣做空白試驗。

分取10.00mL 溶液於50mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）補足20mL，加 4mL硫氰酸鉀溶液（2.5），混勻。加入20mL鹽酸（2+1），加2.5mL三氯化鈦溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻。10min後，用1cm 或3cm比色皿於波長430nm處測量其吸光度。

工作曲線的繪制：於壹組50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分別加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3 標準溶液，以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度並繪制工作曲線（測量高含量WO3時，用差示吸光光度法，用1300ug WO3標準溶液為參比）。

4.分析結果的計算

按下式計算三氧化鎢的含量：ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲線上查得試液中三氧化鎢的質量濃度，ug/mL；V1─試樣溶液的總體積，mL；V2—分取試樣溶液的體積，mL；m─稱取試樣的質量g。

 

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鎢礦石測定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收光譜法等。其中以比色法最常用。
 
鎢測定重量法有辛可寧法、鎢酸銨法、8-羥基奎琳法以及鎢酸亞汞法、鎢酸鋇法、聯苯胺法、單寧—安替比林法等。後四種方法，由於幹擾元素多，沈澱條件要求較嚴，故很少應用。
 
鎢酸銨重量法，根據多年來的使用情況，證明該法工效高，成本低，操作簡便。當分析質量要求較高時，最後灼燒的三氧化鎢應作鈮、鉭和鉬的校正。校正後的鎢的 效果，重現性好，準確度高。辛可寧重量法是壹個經典的分析方法，準確度和重現性均較好，且不需大的鉑皿。方法的主要缺點是所需時間比較長，沈澱中亦夾雜有 矽、鈮、鉭、鉬和錫等雜質，目前已較少采用。但對壹些缺乏鉑皿的實驗室，仍有使用的價值。8-羥基奎琳重量法的操作比較簡便，鈮、鉭和鉬能較完全地與鎢分 離。加EDTA可消除幹擾元素的影響，適用於高含量鎢礦石和鎢精礦中鎢的測定。
 
鎢的容量法測定有沈澱滴定法、氧化—還原法、EDTA間接測定法和堿量法等。這些方法由於鎢礦中幹擾元素較多，測定的條件又要求較嚴，通常難於得到滿意的結果，因而很少在實際生產中應用。
 
最近鞍鋼化學室，提出以絡合滴定測定鎢鐵中鎢的容量法。試樣經酸溶解後。采用氫氧化鈉沈澱分離除去大部分幹擾元素。所得鎢酸鈉試液，加乙酸鉛使鎢酸鉛沈澱 析出。無需過濾，在pH5.5～5.8時用EDTA滴定過量的鉛。與鎢壹起進入堿性溶液中的元素有鋁和少量鐵、錳、銅、錫等，分別用乙酰丙酮、鄰啡啰琳及 乳酸掩蔽。由於省去過濾手續，操作比較簡便快速。
 
鎢的比色法有二硫酚法、對苯二酚法、羅丹明B法和硫氰酸鹽法等。前三種方法幹擾元素較多，操作繁雜而很少實用意義。硫氰酸鹽法操作簡便，幹擾元素少，準確度及重現性均較好，是目前廣泛采用的方法。
 

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礁形高比重礁形高比重鎢合金漁夾具鎢合金漁夾具與金字塔形漁夾具以及蛋形漁夾具類似，該漁夾具上的環扣不是採用黃銅製成的，而是鉛製成的。

該漁夾具的外表成六角邊形的，而不是光滑的表面。其扁平的形狀可防止漁夾具穿過岩石時發生斷絲的現象。

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