【知識】獨居石稀土精礦的其他分解工藝技術

在200～240℃焙燒條件下，濃硫酸可以有效地分解獨居石。分解產物中稀土、釷、鈾分別以RE2（SO4）3、Th（SO4）2、UO2SO4存 在。碳酸鈉與獨居石混合，在600～700℃的溫度下焙燒也可以使獨居石分解。無論是堿分解還是硫酸焙燒分解方法，都存在著廢水量大、化工原料消耗高等弊 病。針對這些問題，近年出現了機械球磨和氧化鈣加熔劑焙燒分解的方法、但是這兩種方法仍處於試驗研究階段。

一、機械球磨分解獨居石稀土精礦

機 械球磨分解獨居石礦物的原理是將對獨居石有分解作的物質（例如CaO、CaCl2、NaOH等）同獨居石在球磨機中混合。在高速旋轉的條件下，球－粉末－ 球和球－粉末－容器碰撞，獨居石和分解劑粉末經歷了反復的粉碎與冷焊接（cold  welding）過程，與這一過程進行的同時在焊接表面上發生了分解反應。機械球磨方法可以分解獨居石稀土精礦的實質是在球磨機中，高速旋轉產生的機械能 通過碰撞作用傳遞給化學反應物質，並轉變為化學能，使分解反應的速度得到了提高。

（一）機械球磨NaOH分解獨居石稀土精礦

在溶積3.7L內裝鋼球的球磨機中進行了分解試驗，球磨機的轉速為100r·min－1，精礦的粒度均為180μm左右，試驗所用原料為某稀土冶煉廠生產所使用的獨居石精礦，其化學成分如表1所示。

表1  試驗所用原料成分     單位：%（品質）

實 驗中得到的如下結果。1、分解率隨堿用量的增加而增加，但當堿用量為理論量的1.6倍時（精礦量的0.65倍）,分解率已達98.82%。2、溫度升高， 則分解率增高，在堿用量為理論用量的1.84倍（精礦量的0.75倍），溫度為160℃時，3h內分解率能達到99.23%。3、在堿用量為理論量的 2.08倍（精礦量的0.85倍），溫度為160℃，保溫時間對分解率有明顯的影響，但當堿用量較高時，即使在2h內亦能達到較高的分解率。4、根據條件 試驗的結果，對表1中的幾種不同的原料進行綜合試驗，其結果除朝鮮礦的分解率較低外，其他幾種礦的分解率平均達到99.44%，說明該工藝對原料的適用應 較強。同時，在使用車間磷酸三鈉結晶時的返回堿液時，分解率也可達99.77%。

（二）機械球磨CaO、CaCl2分解獨居石稀土精礦

在 密封的鋼罐內裝入15個鋼球（直徑為15mm），然後按實驗要求裝入獨居石、CaO、CaCl2，在不同的氣氛下進行分解試驗。試驗結束後，用X射線衍射 分析獨居石相，並以該相消失為獨居石完全分解。實驗中選用的是澳大利亞西部海濱砂獨居石精礦，其獨居石的純度為98.5%，稀土含量為50.1%，釷含量 為7.1%，精礦的粒度約為0.1mm。實驗中得到了如下結果。1、在氬氣氛下，球與物料的品質比為15∶1，獨居石 ∶CaO∶CaCl2=3∶2∶2（摩爾比）。當球磨時間達到12h時，獨居石完全分解，分解產物是稀土氧化物、二氧化釷、稀土氯氧化物、氯磷灰石及未分 解的其了礦物。2、在空氣氣氛下，其他條件與在氬氣氛下相同。只有球磨時間達到24h以上時，獨居石才完全分解。分解產物與在氬氣氛下不同的是沒有產生稀 土氯氧化物。

二、氧化鈣加熔劑焙燒分解獨居石稀土精礦

獨居石的熱穩定性高，在空氣中，1700℃下仍然不分解。CaO在 700℃雖然可以分解獨居石，但是分解率很低，沒有工業意義。在分解過程中加入NaCl或其他低熔點的熔鹽，例如NaCl－CaCl2、 NaCl－KCl、NaCl－CaCl2－KCl等，均能提高分解率，並使分解溫度降低。CaO－NaCl分解獨居石的實驗研究表明，加入NaCl與未加 NaCl的相比，獨居石的分解率由5%左右提高到78%。其原因主要有以下兩個方面：1、NaCl以液相存在，促進固相反應間的傳質過程，提高反應速 度；2、NaCl參加分解反應，使固體單相變為有液相參加的兩相反應，加快了反應速度，從而提高了CaO分解REPO4的能力。在NaCl參加下，CaO 分解獨居石的反應除（1）式外，還存在NaCl和CaO共同作用分解獨居石的反應式（2）。應當指出的是：在反應分解進行的同時，分解產物中的Ce2O3 同時被氧化成CeO2，其反應如式（3）。

3CaO＋2REPO4=Ca3（PO4）2＋RE2O3                          (1)

15CaO＋3NaCl＋10REPO4=3Ca5Cl（PO4）3＋Na3PO4＋5RE2O3      (2)

Ce2O3＋(1/2)O2（空氣）=2CeO2                           （3）

在焙燒溫度在670～870℃，CaO加入量為5%～45%的試驗範圍內，獨居石的分解率隨溫度、CaO加入量、NaCl加入量的增加而增加。當焙燒溫度為870℃，CaO、NaCl加入量均為45%時，獨居石的分解率右達到78.39%。


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