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含鉀金屬鎢條二次燒結工藝

含鉀金屬鎢條是製造電光源材料、高溫發熱體及耐高溫元件等用的原材料，傳統的生產方法是首先在氧化鎢粉中加入矽、鋁、鉀等元素，然後將摻入這些元素的氧化鎢粉還原處理並經鹽酸、氫氟酸洗後得摻雜鎢粉，摻雜鎢粉再經壓制成坯條後經垂熔燒結即得含鉀金屬鎢條。

該傳統的鎢金屬鎢條生產方法的最終目的是在鎢條中摻入一定量的鉀元素以子使鎢條在繼後生產過程中形成鉀泡列、阻止鎢晶界的滑移，從而提高鎢絲的耐高溫和抗下垂等性能。而鉀元素必須在與矽、鋁同時存在的條件下才能摻入鎢中並最終在鎢條中被部分保留下來，而矽、鋁等元素又必需在酸洗、燒 結過程中作為雜質除去，否則將對其後續加工造成嚴重危害。

為有效提高含鉀金屬鎢條的密度、鉀元素在鎢條中分佈和鎢條 斷面結晶的均勻性、產品的品質和後續加工及其產品的使用性能等目的。有研究人員在鎢條燒結過程中，將一次燒結改為二次燒結，並調整相應參數而獲得高強度壓坯，大幅度提高壓坯的成品率。其生產方法包括：

A、配製摻雜藍鎢粉：將原粉藍鎢(WO_2.9)粉及按藍鎢粉重量百分比計，含SiO₂：0.2～0.6wt％和K₂O：0.2～0.6wt％的H₂SiO₃與KOH混合溶液及含 Al₂O₃：0.02～0.1wt％的Al(NO₃)₃溶液置於攪拌器內，在50～90℃溫度下混合 3～5小時後，在100～200℃溫度下乾燥處理3～6小時，得摻雜藍鎢粉；

B、還原處理：將摻雜藍鎢粉裝舟置於500～950℃溫度及氫氣氛下還原 處理8～12小時，冷卻後過100～200目篩、得摻雜鎢粉；

C、酸洗：首先採用濃度為3～6wt％的稀鹽酸對摻雜鎢粉酸洗30～60分 鐘，然後抽去上層清液，再加入濃度為3～6wt％的氫氟酸，洗至粉料中Si含 量≤250ppm、Al含量≤30ppm，然後在70～150℃溫度下真空乾燥不低於10 小時，乾燥後過160～200目篩分散、除雜；

D、壓坯：將C處理所得粉料在150～250MPa壓力下壓制成摻雜鎢坯條；

E、預燒結：壓制成的坯條置於舟皿中，在氫氣氛及1100～1400℃溫度 下燒結30～60分鐘；

F、垂熔燒結：將預燒結後的坯條置於垂熔爐內，在氫氣氛及熔斷電流的 70～92％電流強度的條件下垂熔燒結10～25分鐘後，隨爐冷卻，得未緻密含 鉀鎢條；

G、間接燒結：將F工序所得鎢條置於中頻爐或鎢棒爐內，在氫氣氛及 2000～2300℃溫度下燒結2～6小時，隨爐冷卻後即得目的物含鉀金屬鎢條。

二次燒結工藝所獲得含鉀金屬鎢條斷面晶粒細而均勻，晶粒數＞8000個/mm₂，密度高達18.0g/cm³以上，同批密度差＜0.15g/cm³；垂熔燒結時間僅為傳統技術50％左右，第二次燒結每爐一次可燒結500～600kg，不但可提高生產率 而且同批產品的一致性亦得到大大提高，有效降 低了坯條的破損及廢品率。

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