高純均相針狀紫鎢粉末如何製備？

碳化鎢粉是生產硬質合金的主要原料，而超細碳化鎢粉又是超細晶硬質合金的主要原料，因此從完善產業鏈的角度出發，製備出高純均質超細碳化鎢粉具有非常重要的科學價值。相對於普通的碳化鎢粉來說，高純均質的超細碳化鎢粉對原料氧化鎢粉提出了更嚴格的要求，目前高純均相針狀紫鎢粉末是最能滿足超細碳化鎢粉對原料的嚴苛要求。那麼，高純均相針狀紫鎢粉末應如何製備？

一種高純均相針狀紫鎢粉末的製備方法，該方法包括以下步驟：

（1）原料製備：鎢酸銨料液加到迴圈管中，與迴圈管內的迴圈母液混合，由迴圈泵泵送至熱交換器，加熱後的溶液被輸送在結晶器本體中蒸發並達到過飽和，而後經中心管到達中心護板，中心護板承受並分散來自中心管的迴圈液的衝擊力，新結晶析出的晶體受重力作用沉積在結晶器本體底部，迴圈母液往上進入下一迴圈，獲得均勻的高純單晶仲鎢酸銨晶體；

（2）原料預處理：通過篩分設備對高純單晶仲鎢酸銨進行粒度分級，獲得一定粒度組成的細顆粒高純單晶仲鎢酸銨；

（3）通入氨氣：將S2中細顆粒高純單晶仲鎢酸銨置於φ400回轉爐中，通入氨氣，回轉爐升溫，氨氣裂解成氫氣和氮氣，氫氣氣氛對原料進行微還原，獲得高純均相針狀紫鎢粉末。

注意事項：第2步驟中篩分設備的型號最好為DY-1200-2S，該篩分設備振動器採用簡式振動器；第3步驟中所述的回轉爐溫度應控制在500-800攝氏度；第3步驟中回轉爐內通入氨氣的流量控制在0.5-2m3/h；第3步驟中回轉爐內給料速度為0.01-0.2噸/h。

與現有技術相比，該製備方法的優勢有5點：

（1）採用特定結晶工藝製備的高純單晶仲鎢酸銨為原料，雜質元素總量控制在60ppm以下，有利於源頭控制雜質元素；

（2）通過控制高純單晶仲鎢酸銨原料的粒度組成，有利於控制後續紫鎢、超細鎢粉、超細碳化鎢粉的形貌與均勻性；

（3）反應過程中氨氣替代氫氣還原，有利於控制微還原的氣氛，消除氫氣帶來的安全隱患；

（4）本方法制得的紫鎢粉末純度高、物相單一、比表面積大、流動性好、雜質元素K、Na含量≤1ppm、性能優異；

（5）利用回轉爐高溫微還原高純單晶仲鎢酸銨製備高純均相針狀紫鎢粉末工藝，具有流程短、成本低、工藝過程簡單可控，操作簡單等特點。

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