油溶性二硫化鎢納米片的製備方法

油溶性二硫化鎢納米片在潤滑材料、催化劑等領域具有廣泛的用途。目前,其製備主要是以通過高溫焙燒熱(360℃)分解四硫代鎢酸銨來製備二硫化鎢納米微粒。但是,該方法的缺點諸多,不僅反應溫度高,對設備要求苛刻,而且熱解中間體四硫代鎢酸銨的過程中會生成無色、劇毒、酸性硫化氫氣體,對操作人員生命構成較大威脅,同時也會對環境造成極大的污染。

二硫化鎢納米片圖片

Angewandte Chemie通過六氯化鎢和硫單質反應,製備了二硫化鎢納米片,雖然和上述相比反應溫度有所降低,但仍高達300℃,對反應設備要求非常苛刻,甚至會發生爆炸危險,造成人員傷亡,因而限制了二硫化鎢納米片的工業化生產。

此外,制約油溶性二硫化鎢納米片應用的技術瓶頸是其分散性,這主要是由於納米片表面能高,易團聚、難以在液體介質中分散,從而制約了其大規模的應用。

六氯化鎢結構圖

為此,有研究者設計出一種低反應溫度、操作簡便安全、適合規模化生產的油溶性二硫化鎢納米片的製備方法。具體步驟如下:以六氯化鎢為鎢源,硫代乙醯胺或硫脲為代表的活性硫源,在表面修飾劑存在條件下於100-200℃恒溫反應60分鐘以上即可獲得油溶性二硫化鎢納米片。

其中,表面修飾劑為碳原子數在6~40之間的直鏈、或支鏈脂肪酸或脂肪胺中的至少一種;鎢源、和硫代乙醯胺或硫脲為代表的活性硫源有一定的添加比例,否則製備的二硫化鎢不純;表面修飾劑也有一定的添加範圍,否則製備不出二硫化鎢難以分散。具體的,六氯化鎢與硫代乙醯胺或硫脲的添加比例為1 mol:2 mol,六氯化鎢與表面修飾劑的添加比例為1g:1-50g。

採用該方法制得的油溶性二硫化鎢納米片純度較高、在有機溶劑中具有良好的分散性和穩定性。

 

 

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