偏鎢酸銨製備氮化鎢

氮化鎢圖層圖片AMT圖片AMT圖片氮化鎢是一種新型催化材料,在加氫脫硫、加氫脫氮中展現出優越的性能,不僅可以避免因工業催化劑預硫化而帶來的硫污染,而且對雜原子環的氫解有很高的選擇性,可大大降低過程中的氫耗。
 
納米級氮化鎢的製備方法主要是由溶膠凝膠法、噴霧熱解法、回轉爐煆燒法等製備氧化鎢前驅體,然後再通入氨氣中氮化。有研究提出一種製備納米氮化鎢的新方法,直接採用偏鎢酸銨(AMT)為原料,製備出粒徑大小可控、催化性能優異的氮化鎢,其步驟如下:
1. 取適量的偏鎢酸銨、硝酸銨、輔助劑和乙二胺四乙酸等原料,按照一定的配比溶于水中,混合均勻,其中硝酸銨與鎢源的摩爾比為12〜36;輔助劑與鎢源的摩爾比為5〜15;乙二胺四乙酸與鎢源摩爾比為0.5〜1;
2. 將含有AMT等原料的水溶液加熱,隨著水溶液的揮發,溶液在發生濃縮後鼓泡,放出大量的氣體,在幾十秒鐘內發生劇烈氧化還原反應,生成前驅體粉末,即紫色氧化鎢粉末;
3. 將步驟3得到的前驅體粉末置於650°C~900°C溫度下,氨氣氣氛中煆燒,時間為1~2小時,得到納米氮化鎢粉末。
 
這種直接採用偏鎢酸銨為原料製備納米氮化鎢的方法具有如下優勢:
1. 短流程、低成本,工藝簡便、快捷,適合規模化生產;
2. 通過控制原料的種類及配比,可以控制前驅體製備的反應過程,進而控制前驅體的粒徑、空隙結構;
3. 反應過程中產生的大量氣體有效控制了反應過程中反應物與氧氣的接觸,對生成前驅體紫鎢粉末有著重要作用;
4. 前驅體粉末,即紫色氧化鎢反應活性高,可降低熱處理溫度,並提高熱處理速度;
5. 通過控制氮化溫度,進而控制所得到氮化鎢的細微性、孔隙結構,最終提高產物的催化性能。
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