偏鎢酸銨製備四硫代鎢酸銨

四硫代鎢酸銨圖片四硫代鎢酸銨[(NH4)2WS4](英文名稱:Ammonium Tetrathiotungstate,簡稱ATTT)在生物固氮酶活性中心-鎢鐵硫原子簇化合物的合成中獲得廣泛應用,又是煤液化和重質油加氫催化劑的前驅物,也可以作為負載型硫化鎢加氫催化劑製備的原料。傳統的偏鎢酸銨為原料製備四硫代鎢酸銨的方法,是往偏鎢酸銨的氨水溶液中通入硫化氫氣體,其中硫化氫氣體採用硫化鈉Na2S和磷酸原位產生法生產。然而,由於這種方法的反應時間很長,硫化鈉和磷酸用量大,廢物排放多,而且還涉及到劇毒、惡臭的硫化氫氣體的處理,現在已經遭到淘汰。
 
為縮短反應時間,降低對環境的污染,同時獲得高純度產品,有發明指出一種以偏鎢酸銨(AMT)、濃氨水和硫化銨溶液為原料製備四硫代鎢酸銨的方法,其步驟如下:
1. 稱取一定量的偏鎢酸銨粉末,加入蒸餾水,控制蒸餾水與偏鎢酸銨的用量比以ml/g計為3~6/1;
2. 加入一定量的濃氨水,攪拌、40~60℃下加熱溶解,所用濃氨水與偏鎢酸銨的用量比以ml/g計為1~2/1;
3. 控制溶液的溫度為室溫(25℃)~90℃,在攪拌下向該溶液中加入硫含量為6~12%的硫化銨溶液,硫化銨溶液的加入量與控制反應物液體中的硫與鎢的摩爾比為4~6/1,攪拌反應0.5~3小時,得到血紅色液體;
4. 反應結束後,將反應物冷卻至室溫,並靜止結晶8~24小時,將含結晶物的液體過濾,並用冷的蒸餾水洗滌3次,最後用無水乙醇洗滌結晶2~3次,抽幹溶劑,室溫放置乾燥24小時,即得到暗紅色針狀結晶四硫代鎢酸銨。
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